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氣相色譜儀價格

型號:GC-9820 訪問量:8186發(fā)布時間:2015/12/29 單位:上海惠分科學分析儀器有限公司

1
儀器概述

   GC-9820氣相色譜儀是采用了中文屏幕LCD顯示器、具有微機控制的八階程序升溫功能的新型氣相色譜儀。該儀器吸收了內外同類產(chǎn)品的先進技術,通過鍵盤設定各種參數(shù),機內具有掉電保護、溫保護、“0℃” 保護、斷氣保護。具有穩(wěn)定可靠的性能、簡潔合理的結構、簡單方便的操作、擴展能力及強等優(yōu)點,具有獨的柱室跟蹤升溫功能。其基本配置為氫焰離子化(FID)、熱導池(TCD)兩種檢測器,雙填充柱進樣器及用的毛細管進樣系統(tǒng),可方便地擴充ECD、FPD、NPD三種檢測器及甲烷轉化爐。并可方便地擴充為雙FID放大器。
GC-9820氣相色譜儀
  

2
適用行業(yè)

   GC-9820氣相色譜儀已廣泛應用于石油、化工、農(nóng)藥、公安、白酒、環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫以及等院校、科研等部門。

3
工作條件

GC-9820氣相色譜儀正常工作條件
   1、環(huán)境溫度:0~30℃。
   2、相對濕度:低于85%。
   3、周圍無強電磁場干擾,無腐蝕性氣體。
   4、安置工作臺應穩(wěn)固,不得有強烈振動。
   5、供電電壓:交流220V±10%,50Hz±0.5Hz。
   6、電源消耗功率:約1.5KW

4
技術性能

GC-9820氣相色譜儀的技術性能:
   1、溫度控制:
    (1)色譜柱室溫度:
      •控溫范圍:室溫加8℃~420℃(設定溫度增量1℃)
      •控溫精度:在200℃以內 為±0.1℃
                  在200℃以上為±0.2℃
      •溫度梯度:柱有效區(qū)域內不大于1%
      •指示溫度與設定溫度之間偏差不大于0.5℃
      •實際溫度與指示溫度之間偏差不大于2%
      •程升階數(shù):線性8階。
      •自動后開門降溫功能。
      •升溫速度:1~30℃/min,以1℃/min為增量
      •初時時間,終時時間:0~255分鐘,以1分鐘為增量
      •程序升溫重復性不大于2%
      •大加熱功率1500W
      •感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻
     (2)汽化室溫度:
      •控溫精度:在200℃以內為±0.1℃
                  在200℃以上為±0.2℃
                  使用溫度420℃。
      •采用立式加熱、兩只100W內熱式不銹鋼加熱棒
      •感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻
      (3)氫焰檢測室溫度:
      •控溫精度:在200℃以內為±0.1℃
                  在200℃以上為±0.2℃
                  使用溫度420℃。
      •采用臥式加熱、兩只90W內熱式不銹鋼加熱棒
      •感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻
      (4)熱導池檢測器溫度:
      •控溫精度:在200℃以內 為±0.1℃
                  在200℃以上為±0.2℃
                  使用溫度420℃。
      •采用立式圓形加熱、兩只90W內熱式不銹鋼加熱棒
      •感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻
   2、熱導池檢測器
      (1)靈敏度:S≥3000mv•ml/mg(苯,H2)
      (2)噪  音:≤0.02mv
      (3)漂  移:≤0.1mv/h
      (4)內置前置放大
      (5)半擴散型、100Ω四臂錸鎢絲
   3、氫火焰離子化檢測器
      (1)檢測限M≤2×10-11g/s (苯/二硫化碳)
      (2)噪   音:≤5×10-13A
      (3)漂   移:≤5×10-12A/30min
      (4)程升檢測限:M≤1×10-9g/s
      (5)程升漂移:每周期內≤5×10-12A
      (6)全收集極型、剛玉噴嘴
   4、儀器尺寸及重量
      (1) 主機尺寸:660(寬)× 460()× 430(深)
      (2) 重    量:約60kg

5
設備附件

GC-9820氣相色譜儀可選外圍設備及附件:
   1、記錄器:
      (1)臺式雙筆記錄儀(小量程1mv,行程時間1s)
      (2)色譜數(shù)據(jù)處理機
      (3)色譜數(shù)據(jù)工作站(需配微機)
   2、氣  源:
      (1)氮氣、氫氣、空氣各瓶(帶減壓器)
      (2)氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器各臺
   3、平面六通氣體進樣器
   4、甲烷轉化爐

6
安裝前準備

GC-9820氣相色譜儀安裝前的準備工作:
   1、安裝前的準備
   (1)工作室與工作臺。工作室周圍不應有易燃、易爆的氣體以及強大的電磁場和電
火花干擾,保持室內空氣干燥并通風良好。工作臺面應水平、穩(wěn)固,不得有強烈振動。
   (2)電源。儀器用220V,50HZ交流電源,電源的輸入線路的承受功率應大于2KW,
電源電壓應穩(wěn)定,否則應加3KW以上的調壓器,電源接線盒應接觸可靠。
   (3)地線。為保證儀器性能及人身安全,儀器必須和大地可靠相連。埋設地線建
議用銅網(wǎng)或銅板埋入米深以下的濕土中,不允許用電源中線代替地線,不允許接
在自來水管或暖氣片上。
   (4)氣源與氣路管道:本儀器對三種氣源所需壓力:載氣0.4Mpa,氫氣0.25MPa,
空氣0.3MPa,須使用純惰性氣體及純凈空氣。使用壓鋼瓶,應先熟悉壓鋼瓶的資料,再動手操作,氣瓶應放置牢靠。
   2、開箱檢查,按裝箱單清點儀器及附件

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面板與鍵盤

GC-9820氣相色譜儀中微機控制系統(tǒng)及鍵盤操作:
    GC-9820型氣相色譜儀的微機控制器采用集成電路結構,塊電路主板上集合了精密電阻采樣及A/D轉換、CPU和單片機系統(tǒng)到可控硅控制加熱等系統(tǒng),大大減少了電路板的連接件,有利于系統(tǒng)穩(wěn)定及安裝和檢修。系統(tǒng)采用了先進的軟、硬件技術,因而性能可靠穩(wěn)定,抗干擾性極好。
    微機控制器對色譜柱室、進樣器、氫焰和熱導檢測器的溫度進行精度控制,可對色譜柱室進行八階程序升溫,降溫時自動打開后開門。實現(xiàn)了斷氣、溫、“0℃”保護并顯示故障原因;實現(xiàn)了氫焰放大器的靈敏度、極性和熱導控制器的橋電流、極性設定,實現(xiàn)了對各控制器的微機數(shù)字調零;實現(xiàn)了所有參數(shù)的斷電記憶,真正實現(xiàn)了微機化。

面板與鍵盤

8
鍵盤顯示

GC-9820氣相色譜儀鍵盤顯示介紹:
1、功能鍵:
  溫度設定鍵,用于顯示設定溫度參數(shù)。按后可設定或修改柱室、氫焰、汽化、熱導四點溫度值。配合數(shù)字鍵及送數(shù)鍵可循環(huán)設定四點溫度值。當某點溫度設定值大于420℃時,設定溫度認為420℃。程序升溫過程中柱室溫度無法設定和修改,并蜂鳴器長鳴提示。
程升參數(shù)鍵 ,用于設定線性程序升溫參數(shù)。分五屏完成對八階程升參數(shù)的設定或修改。連續(xù)按此鍵循環(huán)顯示各階程升參數(shù)。配合數(shù)字鍵及送數(shù)鍵可對程序升溫參數(shù)進行設定或修改 。程序升溫過程中程升參數(shù)無法設定和修改,并蜂鳴器長鳴提示。時間參數(shù)不得大于255分,升溫速率參數(shù)不得大于50℃/分,溫度參數(shù)不得大于420℃,否則無效。
運行鍵,用于啟動加熱,并顯示四點溫度,用于恒溫操作。按此鍵或在控溫狀態(tài)下當檢測到載氣壓力太低或其它故障時不能啟動加熱,切斷加熱繼電器,熱導橋電流關閉,報警燈亮,蜂鳴器報警提示并顯示故障原因。當故障原因排除后加熱繼電器自動恢復接通。
停止鍵,用于停止加熱,同時打開后開門。熱導橋電流關閉。
 程升啟/停止,用于啟動或停止程序升溫。此鍵為循環(huán)鍵,按次為啟動程序升溫,再按次為停止程序升溫并蜂鳴器長鳴提示,不在控溫運行狀態(tài)下按此鍵無效,并蜂鳴器長鳴提示。
顯示鍵,是多功能鍵。在正常狀態(tài)下用于顯示四點實時溫度;在報警狀態(tài)下為循環(huán)鍵,循環(huán)顯示四點實時溫度或報警原因;在顯示四點實時溫度狀態(tài)又可用于切換FIDⅡ、ECD參數(shù)設置。 按“8”時        鍵用于設定ECD參數(shù),按“9” 時 
送數(shù)鍵用于對設定參數(shù)的換行
。鍵鍵,F(xiàn)ID點火鍵
計時啟動鍵,F(xiàn)ID點火鍵。
計時啟動鍵,用于啟動計時并顯示計時時間。
計時停止鍵,用于停止計時并顯示計時時間。
FID參數(shù)鍵,用于設定、顯示FID的靈敏度和顯示FID控制器的信號輸出極性。當靈敏度設定為零或大于4時設定數(shù)字無效并蜂鳴器長鳴提示。
FID參數(shù)鍵,用于切換FID控制器的信號輸出極性。
TCD參數(shù)鍵,用于設定、顯示TCD的橋流和顯示TCD控制器的信號輸出極性。當橋流設定大于200mA時,確認橋流為200mA。
TCD極性鍵,用于切換TCD控制器的信號輸出極性。
ON橋流鍵,在正常狀態(tài)下用于打開熱導橋電流。按此鍵出現(xiàn)如圖顯示,當確定要加橋流時再按此鍵次即可。當檢測到載氣壓力太低或其它故障時不能接通熱導橋電流,切斷加熱繼電器,蜂鳴器報警提示,顯示故障原因。

 

OOF橋流鍵,用于關閉熱導橋電流。
AID參數(shù)鍵,是雙功能鍵,是使用FIDⅡ或ECD參數(shù)設置的共用鍵。在實時溫度顯示界面按“8”鍵后再按此鍵用于設定、顯示ECD靈敏度及衰減;按“9”鍵后再按此鍵用于設定、顯示FIDⅡ靈敏度及顯示極性。
AID極性鍵,用于切換FIDⅡ信號輸出極性。當 AID參數(shù)鍵用于設定、顯示ECD靈敏度及衰減時按此鍵無效并蜂鳴器長鳴提示。
↑調零鍵,用于選擇任控制器的調零并顯示正向調節(jié)。同數(shù)字鍵“1”、“2”配合對任控制器的基線調零并顯示調零位置。按此鍵后再按“1”為細調,按“2”為粗調。當調零到極限位置時蜂鳴器長鳴提示。按其它任鍵調零終止。
↓調零鍵,用于選擇任控制器的調零并顯示負向調節(jié)。同數(shù)字鍵“1”、“2”配合對任控制器的基線調零并顯示調零位置。按此鍵后再按“1”為細調,按“2”為粗調。當調零到極限位置時蜂鳴器長鳴提示。按其它任鍵調零終止。

2、數(shù)字鍵:
“0~9”共十個數(shù)字鍵,用于設置溫度、時間等參數(shù)。
“1”和“2”還用于設置各放大器的粗、細調零。
“8”和“9”還用于實現(xiàn)ECD控制器和FIDⅡ控制器的相互切換。

3、儀器面板上共有7個指示燈,各指示燈意義
      加熱燈:此燈亮表示處于加熱運行狀態(tài)。
      恒溫燈:當已設定每路實時溫度,均處于相應設定溫度的±0.5℃以內時,恒
              溫燈亮。(當某路設定溫度為0℃時,認為該路已恒溫)。
      報警燈:當任路實際溫度過相應設定溫度(設定不為0℃)15℃以上或載
              氣壓力太低等故障時切斷加熱繼電器停止加熱同時打開后開門,報警
              燈亮并蜂鳴器報警提示,顯示器同時顯示故障原因。
      初溫燈:此燈亮表示程升處于初時恒溫階段。
      升溫燈:此燈亮表示程升處于線性升溫階段。
      終溫燈:此燈亮表示程升處于終時恒溫階段。
橋流燈:此燈亮表示熱導檢測器橋流已打開。

開機
     GC—9820型氣相色譜儀各室溫度、檢測器參數(shù)、調零等均由鍵盤設定,漢字和數(shù)字顯示,各參數(shù)具有記憶功能。打開電源總開關,儀器顯示器循環(huán)顯示:

儀器顯示器循環(huán)顯示


      表示自檢完成, 微機工作正常,可以進行鍵盤操作。

9
鍵盤操作

GC-9820氣相色譜儀鍵盤操作:
1、溫度參數(shù)的設定:
•按       顯示:此后可按數(shù)字鍵設定各點溫度:如柱室設定95℃。則按      鍵。再按鍵光標移到氫焰上,設定氫焰溫度。依次設定汽化、熱導所需溫度值。

2、程升參數(shù)的設定:
•按         顯示:

    此后可按數(shù)字鍵設定程升參數(shù),設定方式同溫度設定樣。按送數(shù)鍵,光標移到下參數(shù)位置即可設定該參數(shù)。整屏翻頁再按        即可設定下頁參數(shù)。依次設定
1~8階的程序升溫參數(shù)。
    如要執(zhí)行程序升溫,在恒溫運行狀態(tài)下只要按        鍵,程升啟動,此時初溫
燈亮,依照設定程序初溫燈、升溫燈、終溫燈依次點亮,直到程序結束。
    按         鍵或再按         鍵即轉到了恒溫運行。

注意:
   •設定溫度大為420℃,這樣可防止誤設。
   •數(shù)字鍵輸入,采用左進入方式,輸入2位或1位數(shù)時,前面必須輸入0。
   •初時、終時以分鐘為單位,大數(shù)字為255。
   •如僅進行1階或2階程序升溫,將后階升溫速率設定為000即可,如做1
      階程序升溫,即須設定:升速2 = 000。

3、恒溫操作:
    在設定完各點溫度值以后,按         鍵即可(同時加熱燈亮),各路都恒溫后,恒溫燈亮。當檢測到載氣沒有打開或載氣壓力太低時,報警燈閃爍,蜂鳴器報警提示,并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下:

當檢測到某室的鉑絲斷路或者顯示溫度過設定溫度的15℃以上時(程升結束降溫時除外)。報警燈閃爍,蜂鳴器報警提示,并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下:

當檢測到某室的鉑絲短路或者顯示溫度為0℃時,報警燈閃爍,蜂鳴器報警提示,并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下:


注意:
   • 當載氣沒有打開或載氣壓力太低時,或者儀器運行期間出現(xiàn)斷氣時,或者四室(柱室、汽化室、熱導檢測室、氫焰檢測室)溫度同時出現(xiàn)相同故障和不同故障時,此時報警燈閃爍,蜂鳴器斷續(xù)蜂鳴提示,并切斷加熱電源,關閉熱導橋電流。顯示屏
會循環(huán)顯示不同故障的原因。   
   • 柱室溫度采用了跟蹤升溫設計,即柱室升溫溫度由汽化室和檢測溫度而定。因此在汽化室或檢測室不要升溫時,定要把該點的設定溫度設為0℃,否則柱室溫度有可能升不到設定溫度!
   • 在升溫過程中,有可能造成恒溫燈短時點亮,只有各室溫度穩(wěn)定后,恒溫燈才直亮著,才可以進行分析。

10
熱導池檢測器

GC-9820氣相色譜儀的熱導池檢測器的使用及注意事項
    熱導池檢測器采用半擴散式結構,四臂100歐姆錸鎢絲,恒流源供電,內置前置放大。
、熱導檢測器的氣路流程:


二、使用注意事項:
   1、該儀器采用了不通氣和斷氣保護功能,既在不通氣的情況下各室溫度無法升溫,
熱導橋流也無法打開,即保護了色譜柱也保護了TCD的錸鎢絲不被燒壞(內首創(chuàng))。
   2、載氣中應無腐蝕性物質,注意氣路凈化。
   3、使用前,應先通載氣10~30分鐘,將管路的氣體趕去,防止錸鎢絲氧化。
   4、不能用氣體直接吹熱導檢測器,或有較大的氣體流沖擊。
   5、不允許有強烈機械震動。
   6、不能將TCD處于風口處;TCD放空口應用管道接到室外,出氣管應注意固定,防止風吹擺動,影響基線。
   7、如果停機,應先關電源,等到熱導檢測器溫度降至80℃以下時,再關氣源,這有利于錸鎢絲使用壽命。
   8、在靈敏度足夠情況下,應降低橋電流使用,這樣可提儀器穩(wěn)定性,增加TCD
使用壽命。
   9、做完溫分析后,需拆柱時,定要等柱室溫度和熱導檢測器溫度降到80℃以下,方可卸下色譜柱,以防止損壞柱接頭絲扣及錸鎢絲氧化。
   10、TCD的氣體流速測量應在檢測器的放空處,用皂泡流量計測量,般氣體流速在50m1/min時,靈敏度較佳。
   11、使用不同載氣時,不同溫度下,橋電流允許值如下:

11
使用方法

熱導池檢測器使用方法:
  1、先通載氣:調節(jié)兩個載氣支路上穩(wěn)流閥,使熱導放空處流速致。
  2、打開電源開關,選擇合適的橋流(見第三章)。
  3、設定柱室,汽化室及熱導溫度(見第三章),啟動加熱。
  4、待恒溫后(恒溫燈亮),打開記錄儀(色譜工作站),用儀器面板上的調零鍵選
擇TCD調零( “1”鍵為細調、“2”鍵為粗調、任意鍵為停止)將基線調至0.5mV處,
待基線穩(wěn)定后進行分析。
  5、靈敏度及穩(wěn)定性測試
    測試條件:色譜柱:5%SE-30,chromosorbw,Aw,DMCS擔體,60-80目,柱長2米,不銹鋼柱;柱溫100℃,汽化100℃,熱導檢測器100℃;橋流175mA,樣品苯,進樣量0.3ul。
①穩(wěn)定性:
   色譜工作站置于適當量程,175mA橋流時,基線漂移≤0.15mv/h
②靈敏度:

12
氫焰檢測器

GC-9820氣相色譜儀氫焰檢測器的使用及注意事項
、氫焰檢測器:
有機物在氫火焰中燃燒產(chǎn)生離子,用直流壓的電極將離子捕獲形成微電流,通過微電流放大器放大,即可得到相應物質的色譜圖。
二、氫焰檢測器的氣路流程:

使用注意事項:
1、填充柱操作時,應將毛細柱的柱頭壓調節(jié)閥關閉。
2、嚴格注意氣路的清潔。必須使用純度的載氣N2(99.99%以上)
3、儀器必須良好接地。
4、三種氣體流量需要定值,方法如下:
   (1)載氣:氮氣減壓閥開至0.35MPa,把穩(wěn)流閥全打開,調節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示
 應在0.25MPa, 然后根據(jù)需要調節(jié)穩(wěn)流閥。
   (2)氫氣氣路:減壓閥開至0.25MPa,調節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應在0~0.2MPa之
 間變化,然后根據(jù)需要調節(jié)穩(wěn)壓閥。
   (3)空氣氣路:減壓閥開至0.35MPa,調節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應在0~0.2MPa之
 間變化,然后根據(jù)需要調節(jié)穩(wěn)壓閥。
   (4)載氣氣路在出廠時已調好,用戶般不用動。
5、等到恒溫燈亮后,方可點火,以免氫焰檢測器積水而產(chǎn)生噪音。FID必須使用N2、H2、空氣三種氣體,同時調節(jié)到需要的流速上。H2、空氣流速從儀器所帶的壓力~
流量曲線圖上查出。N2流速和H2流速比值般為1:0.9,H2流速和空氣流速比值
般為1:10,靈敏度較佳,基流少。流過噴嘴的總流速不應過100m1/min。
6、氫焰檢測器的溫度般情況下要比柱室溫度20℃~40℃,以防止樣品在檢測器中冷凝。
7、使用氫焰時,嚴禁色譜柱未接到FID的柱接頭上,而盲目通H2,這樣會造成爐堂充滿氫氣,旦開機升溫就會引起爆炸!

四、使用方法:
1、利用各自的穩(wěn)流閥或穩(wěn)壓閥,將N2、H2、空氣調至所需流速。
   般選用N2 25~60ml/min,H2:25~50ml/min,空氣:300~400ml/min。
2、打開電源開關,選擇合適靈敏度檔位,設置柱室,汽化室及氫焰檢測室溫度,啟動加熱。 (見第三章)。
3、待各室溫度已恒溫,即可點火,聽到輕輕的“啪”點火聲說明點著了。點火后,基線偏離,用儀器面板上的調零鍵選擇FID調零( “1”鍵為細調、“2”鍵為粗調、任意鍵為停止)將基線調至0.5mV處,待基線穩(wěn)定后進行分析。
4、FID的敏感度及穩(wěn)定性測試。    
  例:色譜柱:5%SE-30,chromosorbw,Aw,DMCS擔體,60-80目,柱長2米,不銹鋼柱;樣品0.05%,苯/二硫化碳;柱溫80℃,汽化室120℃,F(xiàn)ID檢測室120℃; 載氣(N2):30ml/min;H2:28m1/min,空氣:350ml/min;放大器靈敏度為3;進樣量0.3ul。

   ①穩(wěn)定性:
   在基線穩(wěn)定情況下,基線漂移≤5×10-12A/h     基線噪音:≤5×10-13A
   ②敏感度計算公式:

實測噪音:N(mv),  苯的進樣量:W(g)
 實測峰面積:H•W1/2峰(mv)*苯的半峰寬(S)
若實測峰面積:H•W1/2=280.89mv•s, 噪音:N=0.02mv。
 則

13
毛細管柱

GC-9820氣相色譜儀毛細管柱的安裝及操作
、概述
GC-9820型氣相色譜儀配有用毛細管柱進樣器,其氣路流程圖見下圖:
毛細管柱頭壓采用穩(wěn)壓閥調節(jié),由壓力表顯示柱頭壓,據(jù)此可調節(jié)毛細管柱的線速。分流閥在氣路面板上,可方便調節(jié)分流流量大小,以達到佳分離效果。流量、分流流量可用皂泡流量計實測。FID檢測器補充氣,在氣路面板上獨立控制,可方便調節(jié)補充氣流量大小,通過三通和FID檢測器的H2氣路相連,調節(jié)補充氣流量大小,可選擇FID檢測器佳靈敏度。

二、毛細管色譜柱的安裝

 1、首先將色譜柱安裝在色譜柱支架臂上,并使色譜柱安放牢固,然后用螺釘將

支架固定在柱箱內側網(wǎng)罩的螺母上。
    2、分別將M6柱螺母,石墨墊順次裝入毛細柱。如果柱口進入些石墨粉,應用清洗干凈的刀片將柱端截去小段。
    3、毛細柱伸入汽化室的長度應合適,否則影響分離效果及重現(xiàn)性,本儀器以伸入40mm左右為好。
    4、毛細柱伸入FID檢測器位置:將毛細柱向上伸,碰到噴嘴基座后,向下退少許即可(2mm左右)。
     5、先用手緊固柱螺母,再用扳手輕輕旋緊1/2圈左右即可。
三、玻璃內襯管的更換
    把毛細管汽化室上部的散熱帽卸下來,用壞的進樣針尖從上部取出玻璃襯管,即可清洗及更換內襯管。對沸點化合物的分析,通常在玻璃襯管內裝填定量的石英玻璃毛(也叫石英棉),用于充分混勻汽化的樣品,防止沸點化合物污染毛細管柱。般來說玻璃毛位置應處于進樣器針尖下方1~2mm處,如果和針尖太近或太遠,都會造成分析結果重現(xiàn)性差。
四、毛細管分析操作
 1、柱頭壓設定
柱頭壓的設定原則應是得到佳柱流速,據(jù)范氏曲線以N2做載氣,佳線速約為20cm/sec左右,可以參見下表選擇初始柱頭壓力。

 2、設定線速
    可以進定量惰性氣體(如甲烷)來測惰性組分保留時間tr (min)。根據(jù)以下公式可計算出柱線速、體積流速。

3、獲得理想分流比:
分流出口流速=柱體積流速×(R-1)         R:分流比
用皂泡量計,測量分流口流速,調節(jié)至所需值。
 4、補充氣的連接及流速設定。
    補充氣通過面板上的穩(wěn)壓閥調節(jié)輸出,再通過三通和FID的H2氣路相連,補充氣從H2氣路引入FID檢測器,補充氣般在40ml/min~60ml/min。
    加入補充氣原因是:
   ① 獲得保持檢測器靈敏度所必需的載氣流速;
   ② 增加載氣流速以防止檢測器在柱接口處所造成峰擴散。

    旦設置好以上流速,其它操作可參見第五章氫焰檢測器分析操作,待基線穩(wěn)定后,即可進行進樣分析。

注意:毛細管操作時,應將填充柱載氣的調節(jié)閥關閉。

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故障及維修

GC-9820氣相色譜儀的故障及維修
、氫火焰離子化檢測器故障及維修
  1、正常現(xiàn)象:
    在未點火之前,放大器在靈敏度檔基線穩(wěn)定,可以用FID調零鍵將記錄儀指
針調至零處,點火后,若兩支氣路流速致,柱老化致,裝填致,記錄儀指針有
偏離,偏離小于1mV,可用 FID調零鍵調回,基線穩(wěn)定。進樣后出峰。
  2、故障現(xiàn)象:        
  A、未點火前,放大器無法調零,可能原因:
    (1)放大器失調,應維修放大器,好和生產(chǎn)廠家聯(lián)系。
    (2)放大器輸入信號線絕緣不良或短路,可將FID檢測器上的頻插頭卸下,測量絕緣應大于106MΩ。
  B、點火后,記錄儀信號無法調零,可能原因:
    (1)空氣不純,可降低流量,若有好轉,說明空氣不純,應嚴格純化空氣。
    (2) H2和N2不純。
    (3)色譜柱沒老化好,或色譜柱嚴重流失。
    (4)火焰燒到收集極,可降低載氣流速。
    (5)收集極和點火絲是否短路。
  C、基線穩(wěn)定,但進樣不出峰,或靈敏度顯著下降,可能原因:
    (1)靈敏度選擇太低。
    (2)汽化室進樣口密封墊漏氣。
    (3)汽化室與色譜柱或柱后至檢測器之間接頭漏氣。
    (4)注射針使用過久本身漏氣,或汽化室溫度太低。
    (5)輸入信號線斷路或短路,或極化電壓沒加上。
  D、基線不穩(wěn)定,可能原因:
    (1)氣體不純,夾雜某些有機物。
    (2)離子室嚴重污染。
    (3)火焰太大。
    (4)離子室信號線接觸不良或極化電壓未加上。
    (5)放大器故障。
    (6)有嚴重漏氣的地方。
    (7)色譜柱被污染。
    (8)收集極和點火絲是否短路。
  E、拖尾峰現(xiàn)象:
    (1)玻璃內襯管損壞。
    (2)進樣量過大。
    (3)汽化溫度太低。
二、熱導檢測器故障及維修
  1、熱導信號無法調零,可能原因:
    (1)熱導橋電流沒有打開。
    (2)熱導控制器故障,應檢查控制線路,好請生產(chǎn)廠維修。
    (3)儀器嚴重漏氣,別是汽化室后漏氣,應試漏。
    (4)四臂錸鎢絲元件嚴重不對稱,將熱導池檢測器和電氣部分的接插件拔下后
       測量四個臂阻值,相差應小于0.5Ω。
    (5)熱導池錸鎢絲臂與池體短路,可檢查錸鎢絲元件和地的接觸電阻。
    (6)熱導四臂錸鎢絲燒斷。
  2、基線穩(wěn)定,但進樣不出峰或靈敏度顯著下降,可能原因:
    (1)熱導橋流選擇太小。
    (2)汽化室進樣口密封墊漏氣。
    (3)汽化室與色譜柱或柱后至檢測器接頭漏氣。
    (4)注射器本身漏氣,或汽化室溫度太低。
    (5)錸鎢絲元件嚴重腐蝕。
    (6)數(shù)據(jù)處理器參數(shù)設置不合理。
  3、基線穩(wěn)定性變壞,可能原因:
    (1)熱導池控制線路故障,好請生產(chǎn)廠維修。
    (2)溫度控制不穩(wěn),應請生產(chǎn)廠維修
    (3)熱導池沾污應取下清洗,好請生產(chǎn)廠維修。
    (4)信號線接頭接觸不良。
    (5)漏氣
    (6)氣體不穩(wěn)定或氣體不純。
    (7)錸鎢絲元件嚴重腐蝕或氧化。
    (8)樣品或沸物固定液流失,冷凝在放空口處造成堵塞。
    (9)橋電流過大,錸鎢絲呈灼熱狀態(tài)。
    (10)載氣流量過大或不穩(wěn)。
  4、峰型變寬:
    (1)載氣流速太低。
    (2)柱溫太低。
    (3)汽化和檢測器溫度太低。
    (4)色譜柱固定相流失。
  5、拖尾峰現(xiàn)象:
    (1)玻璃襯管損壞。
    (2)進樣量過大。
    (3)汽化室被污染。
    (4)柱選擇錯誤。
  6、熱導橋電流加不上,橋流燈不亮,蜂鳴器斷續(xù)蜂鳴提示。
    (1)載氣沒有打開或運行期間突然斷氣。
    (2)其中室有鉑絲斷路溫現(xiàn)象。
    (3)其中室有鉑絲短路實時顯示0℃現(xiàn)象。
三、毛細管系統(tǒng)故障及維護
  1、日常維護:
    (1)毛細管汽化室的內襯玻璃管每使用段時間應清洗處理。
    (2)為保護分流閥的使用壽命,分流過濾器的炭分子篩要經(jīng)常更換。
  2、峰拖尾嚴重:
    (1)增大分流流速。
    (2)減少進樣量。
    (3)適當提使用溫度。
  3、出現(xiàn)鬼峰
    (1)清洗玻璃內襯管。
    (2)檢查氣體的純度。
    (3)檢查使用溫度是否波動。

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